随着社会的发展,密闭空间的应用日益广泛,在娱乐设施方面尤为突出。非金属材料因其物化性能优越,在密闭空间的搭建中必不可少,因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性有机化合物(VOCs),所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源(EI)全扫描模式,气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析,为监控密闭空间空气质量提供依据。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。



图1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 

2.实验部分

2.1 测试原理

采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs,将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。

2.1 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股份有限公司);

TD-100热脱附仪(Markes);

6种苯系物标准品(1000μg/ml,甲醇溶液,北京坛墨质检科技有限公司);

甲醇(HPLC级,Merck);

氦气,纯度≥99.999%(空气化工);

空气采样泵(北京市劳动保护科学研究所)。

2.2 仪器测试条件

传输线温度:130℃:吸附管初始温度:35℃:吸附管脱附温度:325℃:吸附管脱附时间:3min;聚焦管脱附温度:325℃;聚焦管脱附时间:5min;脱附流量:40mL/min;聚焦管老化温度:350℃;干吹流量:40ml/min;干吹时间:2min。

色谱柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);

柱箱程序升温条件:初始温度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;

气质接口温度:230℃;

离子源温度:230℃;

载气流速:1.0mL/min;

电离方式:EI;电离能量:70eV;

溶剂切除时间:4min;

测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-350amu)。

 

3.测试结果

3.1 6种目标物组分定性结果

图2. 6种目标物总离子流色谱图

1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 对间二甲苯 5. 邻二甲苯

 

苯质谱图

甲苯质谱图

 乙苯质谱图

对二甲苯质谱图

间二甲苯质谱图

邻二甲苯质谱图

 

表1. 各目标物基本测试信息

化合物  

CAS号  

特征离子  

苯  

71-43-2  

77,78,91  

甲苯  

108-88-3  

91,92,65  

乙苯  

100-41-4  

91,105,106  

对二甲苯  

106-42-3  

91,105,106  

间二甲苯  

108-38-3  

91,105,106  

 

邻二甲苯  

95-47-6  

91,105,106  

 

 

3.2 样品测试

以常见的KTV点唱室为例,在其密闭的空间中,抽取10L气体,用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。

图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图

1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.对间二甲苯 5.邻二甲苯

项目  

含量 mg/m3  

限量 mg/m3  

苯  

0.007  

0.110  

甲苯  

0.098  

0.200  

乙苯  

0.024  

0.200  

二甲苯  

0.024  

0.200  

TVOC  

1.317  

0.600  

 

结果表明,该KTV点唱室中苯系物均在限量以内,但是TVOC已经超过的国家限量的2倍以上,故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。

 

4. 总结

GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs,采用热脱附解析作为前处理方式,方法稳定可靠,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性和定量,为监控密闭空间空气质量提供依据。

 

5. 引用文献

[1] GB/T18883-2002 室内空气质量标准

[2] HJ-644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管热脱附气相色谱质谱法

[3] GB 50325-2010(2013版) 民用建筑工程室内环境污染控制规范