1. 试剂和材料    标准工作溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品,用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液,如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
2. 样品处理流程 固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒,放于索式提取管中,往平底烧瓶中加入160-180mL,45℃进行8h提取,1h内回流次数不小于4次。提取结束后,将提取液转移至蒸发皿中,挥干,用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,过0.22um有机滤膜,供GCMS分析。液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中,准确加入25ml正己烷,密塞,超声波中超声萃取2小时,取出,放冷至室温,过0.22um有机滤膜,供GCMS分析。注意事项:所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
3. rel="nofollow" 仪器测试参数3.1 邻苯15P柱箱升温程序:60℃(1min)20℃/min  220℃(5min) 5℃/min  280℃(4min)进样口:280℃,EI源:260℃ ,气质接口:280℃进样量:1.0uL,不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1溶剂切除时间:4min,扫描范围:45-450amu
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       表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子

序号组分名称CAS号定量离子(m/z)参考离子(m/z)
1邻苯二甲酸二甲酯(DMP)131-11-316377,133
2邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)84-66-2149177,176
3邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)84-69-514957,150
4邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)84-74-2149150,205
5邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP)117-82-859149,104
6邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP)146-50-914985,167
7邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)605-54-914973,72
8邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)131-18-0149150,237
9邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)84-75-3149150,251
10邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)85-68-714991,206
11邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)117-83-914957,193
12邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)84-61-7149167,249
13邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP)117-81-7149167,279
14邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)117-84-0149150,279
15邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)84-76-4149150,293

 3.2 邻苯6P(7P色谱柱型号:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25um),柱流量:1mL/min柱箱升温程序:80℃ 20℃/min 280℃(8min)进样口:280℃,EI源:260℃,气质接口:280℃,进样量:1.0uL,不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1,溶剂切除时间:4min,扫描范围:45-450amu