1. 试剂和材料 标准工作溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品,用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液,如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
2. 样品处理流程 固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒,放于索式提取管中,往平底烧瓶中加入160-180mL,45℃进行8h提取,1h内回流次数不小于4次。提取结束后,将提取液转移至蒸发皿中,挥干,用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,过0.22um有机滤膜,供GCMS分析。液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中,准确加入25ml正己烷,密塞,超声波中超声萃取2小时,取出,放冷至室温,过0.22um有机滤膜,供GCMS分析。注意事项:所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
3. rel="nofollow" 仪器测试参数3.1 邻苯15P柱箱升温程序:60℃(1min)20℃/min 220℃(5min) 5℃/min 280℃(4min)进样口:280℃,EI源:260℃ ,气质接口:280℃进样量:1.0uL,不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1溶剂切除时间:4min,扫描范围:45-450amu
表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子
序号 | 组分名称 | CAS号 | 定量离子(m/z) | 参考离子(m/z) |
1 | 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) | 131-11-3 | 163 | 77,133 |
2 | 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP) | 84-66-2 | 149 | 177,176 |
3 | 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) | 84-69-5 | 149 | 57,150 |
4 | 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150,205 |
5 | 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP) | 117-82-8 | 59 | 149,104 |
6 | 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP) | 146-50-9 | 149 | 85,167 |
7 | 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP) | 605-54-9 | 149 | 73,72 |
8 | 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP) | 131-18-0 | 149 | 150,237 |
9 | 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP) | 84-75-3 | 149 | 150,251 |
10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91,206 |
11 | 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP) | 117-83-9 | 149 | 57,193 |
12 | 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP) | 84-61-7 | 149 | 167,249 |
13 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP) | 117-81-7 | 149 | 167,279 |
14 | 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150,279 |
15 | 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) | 84-76-4 | 149 | 150,293 |
3.2 邻苯6P(7P)色谱柱型号:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25um),柱流量:1mL/min柱箱升温程序:80℃ 20℃/min 280℃(8min)进样口:280℃,EI源:260℃,气质接口:280℃,进样量:1.0uL,不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1,溶剂切除时间:4min,扫描范围:45-450amu